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主營產(chǎn)品:斯派克火花直讀光譜儀、斯派克手持式X熒光光譜儀、光譜標(biāo)樣

電感耦合等離子體ICP-OES測定廢水中總磷

點擊次數(shù):1006  更新時間:2023-06-05

什么是總磷,首先我們先了解一下磷,磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水中,分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機結(jié)合的磷。一般天然水中磷酸鹽含量不高,化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。 磷是生物生長必需的元素之一,但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成藻類的過度繁殖,直至數(shù)量上達到有害的程度(稱為富營養(yǎng)化),造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。因此,磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)。而通常測定廢水中總磷的方法有兩種:鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光度法,它們前處理時需要用到大量試劑,這些試劑的排放會對環(huán)境造成一定程度的危害。本研究使用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀GREEN在污水及廢水這類樣品中可分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素。最后結(jié)果利用該方法測定了水質(zhì)磷酸鹽質(zhì)控樣,結(jié)果準確,加標(biāo)回收率良好,證明ICP-OES測定廢水中總磷是切實可行的。


測定廢水中總磷.png


1.實驗部分


1.1試劑

GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標(biāo)準溶液

HNO3,優(yōu)級純

HCIO4,分析純

實驗用水


1.2儀器

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN(德國斯派克公司)

電熱板


1.3樣品前處理

吸取25.0 mL水樣置于錐形瓶中,加數(shù)顆玻璃珠,加2 mL HNO3,在電熱板上加熱濃縮至約10 mL,冷卻后加5 mL HNO3,再加熱濃縮至約10 mL,放冷。加3mL HCl04,加熱至冒白煙,在錐形瓶上加小漏斗,使消解液在錐形瓶內(nèi)保持回流狀態(tài),直至剩下約1mL時拿下放冷,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用去離子水定容。


1.4樣品測定

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN進行樣品測定,再做加標(biāo)回收實驗。


等離子體發(fā)射光譜儀GREEN.png


2.結(jié)果與討論


2.1準確度與精密度

按優(yōu)化參數(shù)測定的磷酸鹽水質(zhì)控樣6次,結(jié)果見表1。


表1 準確度與精密度.png


由表1可見,采用該法測定質(zhì)控樣的結(jié)果非常理想。


2.2檢出限

在儀器參數(shù)條件下,測定空白溶液即體積分數(shù)為1%HNO,溶液20次,3倍標(biāo)準偏差對應(yīng)的質(zhì)量濃度為0.05 mg/L。


2.3樣品測定

測定經(jīng)方法前處理后的某化工廢水,并對樣品進行加標(biāo)回收實驗。測定結(jié)果見表2。


表2 樣品分析結(jié)果.png


3.結(jié)語


通過優(yōu)化儀器參數(shù),ICP-OES法測定廢水中總磷的最佳條件為:射頻功率1400 W,觀測高度14 mm,霧化器氬氣流量0.6 Lmin,進樣量1.5 mL/min。該法檢出限為0.05 mg/L,質(zhì)控樣相對誤差為1.21%,相對標(biāo)準偏差為0.96%(n=6),樣品回收率為98.4%。該法試劑用量比常規(guī)的分光光度法少,效率高,用于測定廢水中總磷是切實可行的。采用垂直同步雙觀測 (DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN將靈敏度提高了數(shù)倍,并且擁有的GigE讀出系統(tǒng),能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。GREEN適用于環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規(guī)分析。

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