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直讀光譜儀的誤差來源與避免

點擊次數(shù):1120  更新時間:2023-02-16

光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結(jié)果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。


  根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因, 誤差可分為下面幾種:


  1.系統(tǒng)誤差的來源


  (1)標樣和試樣中的含量和化學組成不相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。


  (2)標樣和試樣的物理性能不相同時,激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。


  (3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時,測出的數(shù)據(jù)會有所差別。


  (4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。


  (5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結(jié)果。


  2.偶然誤差的來源


  與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:


  (1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。


  (2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。


  (3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。


  (4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。


  3.其他因素誤差


  (1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會變差。


  (2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

    

    如何避免誤差:


  (1)試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時聲音不正常。


  (2)樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。


  (3)對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。


  (4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。


  (5)電極的頂尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復(fù)放電以后,電極會長尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。


  (6)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。


  (7)真空度不夠高會降低分析靈敏度, 特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達0.05mmHg。


  (8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。

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